金银花木犀草苷的含量如何测定?
答案:4 悬赏:20
解决时间 2021-10-18 18:41
- 提问者网友:蔚蓝的太阳
- 2021-10-18 10:30
金银花木犀草苷的含量如何测定?
最佳答案
- 二级知识专家网友:笑迎怀羞
- 2021-10-18 11:45
这个需要专业得仪器得。一般得药物公司才能精确得测量出。木犀草苷具有较强的呼吸道杀菌作用,降低胆固醇在动脉粥样硬化增强毛细血管的舒张作用,对中枢系统也有一定的作用。作为我国传统名贵中药材的金银花,其标志性成分就是是木犀草苷和绿原酸。正因为有了木犀草苷,加之绿原酸等物质的复合作用下,金银花才有了清热解毒、疏风散热的“降火英雄”美誉,成就其性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪的功效;也才能被广泛应用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等证。而金银花的近亲山银花,虽然功效诉求与金银花相同,但是山银花却不含“木犀草苷”因此其降火功效也会相应打了很多折扣,这也是山银花的身价要远远逊色于金银花的一大主要原因。
全部回答
- 1楼网友:孤老序
- 2021-10-18 13:55
采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.
- 2楼网友:几近狂妄
- 2021-10-18 13:33
亲,很高兴为你解答哦。金银花木犀草苷的含量的测定需要借助专业设备,比如高效液相色谱法,采用c柱,流动相分别为乙腈~0.5%醋酸溶液、乙腈一0.04%磷酸溶液、乙腈 一0,5% 磷酸溶液梯度洗脱;甲醇一乙腈一0.4% 磷酸溶液等度洗脱,就可以测出金银花木犀草苷的含量。希望我的回答能给你提供帮助。
- 3楼网友:怙棘
- 2021-10-18 12:22
步骤如下:
1、仪器与试药
日本岛津LC一2010高效液相色谱仪,Phenome— flex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5 Ixm),紫外光谱测 定用岛津2550型单光束紫外分光光度仪。
木犀草苷对照品(中国药品生物制品检定所, 供含量测定用,批号:117720—200501)。
金银花药材为市场抽验样品(批号:070901, 0700902,070801, 20070818, 070701, 20070401, 070711)。水为去离子水,乙腈、四氢呋喃为色谱 纯,磷酸为分析纯。
2 溶液制备
2.1 对照品溶液 精密称取木犀草苷对照品 21.37 mg,置50 mL棕色量瓶中,加70% 乙醇制成 427.4 Ixg·mL 对照品储备液。取木犀草苷对照品储备液2 mL于25 mL量瓶中,加70% 乙醇稀释 至刻度,再取稀释溶液3 mL于10 mL量瓶中,加 70% 乙醇稀释至刻度,制成10.26 lxg·mL 的对照 品溶液。
2.2 供试品溶液取本品粉末(过4号筛)1 g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)1 h,放冷至室温,再称定重量,用70% 乙醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3 色谱条件
色谱柱:用辛基硅烷键合硅胶柱Phenomenex Luna—C8(250 mill×4.6 mm,5 lxm);流动卡目:0.4% 磷酸溶液一四氢呋喃一甲醇(79:11:10);流速:1 mL·min~;检测波长为350 nm;柱温:30 cC;进样 量:10 lxL。在本色谱条件下,理论板数以木犀草昔 峰计不低于7000。
4 专属性考察
精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10 L, 注人液相色谱仪,记录色谱图,见图1。结果样品色 谱图中木犀草苷峰与前后峰的分离度分别为2.89 和1.99,符合高效液相色谱定量分析的要求。理论 塔板数以木犀草苷计为9000以上。
5 线性关系考察
取浓度为427.4 lxg·mL一的对照品储备液适 量,加70% 乙醇配制得170.96,85.48,34.192, 17.096,10.2576,8.568,3.4272,1.7138,0.8568 lxg ·mL一的系列对照品溶液,摇匀,分别进样10 L。 以进样量 ( )为横坐标,峰面积积分值y为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程为:
Y :2.465×10 X +2.332×10 r=0.9999
表明木犀草苷进样量在0.86—427.4 lxg的范围内 线性良好。
6 精密度试验
精密吸取对照品溶液(10.26 lxg·mL )10 L,按上述色谱条件,连续进样6次,测得平均峰面 积为934176,RSD为0.71%。结果表明仪器分析的 重复性良好。
7 供试品溶液的稳定性
精密吸取供试品溶液(批号20070401)10 lxL, 分别于0,3,6,9,12,15,18,24 h进样测定,测得样 品中木犀草苷的平均峰面积(n:8)为326649,RSD 为1.2% 。结果表明,供试品溶液在24 h内稳定。
8 重复性试验
取同一批次(批号20070401)的供试品约0.5, 1,1.5 g,精密称定,按“2.1.2”项下方法制备供试品 溶液,进行含量测定。木犀草苷含量的平均值为 0.057% ,RSD为1.4% 。结果表明此法重复性良 好。
9 回收率试验
取同一批已知含量(批号20070401)的样品(过 4号筛)0.5 g,共9份,每3份为一组,每组分别精密 加人对照品溶液(427.4 lxg·mL )1.6,2.2,2.8 mL。按“2.1.2”项下方法制备所需溶液,在上述色 谱条件下进行含量测定,计算回收率(n=3)。结果 木犀草苷低、中、高3种浓度的回收率分别为 98.50% ,99.37% ,102.76% ;RSD分别为0.69% , 0.16% 。0.15% 。
10 样品测定
取不同产地的7批样品各2份,按“2.1.2”项下 方法制备供试品溶液,按上述色谱条件每份溶液分别 进样2次,进行测定,按外标法计算,结果见表1。
1、仪器与试药
日本岛津LC一2010高效液相色谱仪,Phenome— flex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5 Ixm),紫外光谱测 定用岛津2550型单光束紫外分光光度仪。
木犀草苷对照品(中国药品生物制品检定所, 供含量测定用,批号:117720—200501)。
金银花药材为市场抽验样品(批号:070901, 0700902,070801, 20070818, 070701, 20070401, 070711)。水为去离子水,乙腈、四氢呋喃为色谱 纯,磷酸为分析纯。
2 溶液制备
2.1 对照品溶液 精密称取木犀草苷对照品 21.37 mg,置50 mL棕色量瓶中,加70% 乙醇制成 427.4 Ixg·mL 对照品储备液。取木犀草苷对照品储备液2 mL于25 mL量瓶中,加70% 乙醇稀释 至刻度,再取稀释溶液3 mL于10 mL量瓶中,加 70% 乙醇稀释至刻度,制成10.26 lxg·mL 的对照 品溶液。
2.2 供试品溶液取本品粉末(过4号筛)1 g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)1 h,放冷至室温,再称定重量,用70% 乙醇补 足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3 色谱条件
色谱柱:用辛基硅烷键合硅胶柱Phenomenex Luna—C8(250 mill×4.6 mm,5 lxm);流动卡目:0.4% 磷酸溶液一四氢呋喃一甲醇(79:11:10);流速:1 mL·min~;检测波长为350 nm;柱温:30 cC;进样 量:10 lxL。在本色谱条件下,理论板数以木犀草昔 峰计不低于7000。
4 专属性考察
精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10 L, 注人液相色谱仪,记录色谱图,见图1。结果样品色 谱图中木犀草苷峰与前后峰的分离度分别为2.89 和1.99,符合高效液相色谱定量分析的要求。理论 塔板数以木犀草苷计为9000以上。
5 线性关系考察
取浓度为427.4 lxg·mL一的对照品储备液适 量,加70% 乙醇配制得170.96,85.48,34.192, 17.096,10.2576,8.568,3.4272,1.7138,0.8568 lxg ·mL一的系列对照品溶液,摇匀,分别进样10 L。 以进样量 ( )为横坐标,峰面积积分值y为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程为:
Y :2.465×10 X +2.332×10 r=0.9999
表明木犀草苷进样量在0.86—427.4 lxg的范围内 线性良好。
6 精密度试验
精密吸取对照品溶液(10.26 lxg·mL )10 L,按上述色谱条件,连续进样6次,测得平均峰面 积为934176,RSD为0.71%。结果表明仪器分析的 重复性良好。
7 供试品溶液的稳定性
精密吸取供试品溶液(批号20070401)10 lxL, 分别于0,3,6,9,12,15,18,24 h进样测定,测得样 品中木犀草苷的平均峰面积(n:8)为326649,RSD 为1.2% 。结果表明,供试品溶液在24 h内稳定。
8 重复性试验
取同一批次(批号20070401)的供试品约0.5, 1,1.5 g,精密称定,按“2.1.2”项下方法制备供试品 溶液,进行含量测定。木犀草苷含量的平均值为 0.057% ,RSD为1.4% 。结果表明此法重复性良 好。
9 回收率试验
取同一批已知含量(批号20070401)的样品(过 4号筛)0.5 g,共9份,每3份为一组,每组分别精密 加人对照品溶液(427.4 lxg·mL )1.6,2.2,2.8 mL。按“2.1.2”项下方法制备所需溶液,在上述色 谱条件下进行含量测定,计算回收率(n=3)。结果 木犀草苷低、中、高3种浓度的回收率分别为 98.50% ,99.37% ,102.76% ;RSD分别为0.69% , 0.16% 。0.15% 。
10 样品测定
取不同产地的7批样品各2份,按“2.1.2”项下 方法制备供试品溶液,按上述色谱条件每份溶液分别 进样2次,进行测定,按外标法计算,结果见表1。
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