影响粉体比表面积测试结果的因素有哪些?

影响粉体比表面积测试结果的因素有哪些?

第一，和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例，它的处理时间至少需要8h，由于其干燥过程容易板结，故处理温度不宜过高（一般90°C），由于处理温度不够高，需用加长时间来弥补。
第二，和样品的处理温度有关。以氧化铝为例，它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度，容易造成测量结果偏低，且BET测量曲线的线性很差。
第三，和处理时的真空度有关。真空度偏低，使真空室的饱和蒸汽压偏高，样品表面处理不干净，这样都造成测量结果偏低（个别样品除外）。
第四，和称样量多少有关。样品量的多少和其自身的比表面的大小有关的，一般比表面越大，称样量越少。但是在样品管体积一定的情况下，量太多容易造成管路堵塞，太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。
第五，和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都大于处理前的比表面，但有的样品未处理时比表面很大，处理后反而变小。
第六，和仪器的类型有关，一般来说，静态容量法测得结果比流动色谱法测得的结果更加准确，这是由于前者测量的是吸附数据，后者测量的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。造成脱附的数据失真。此外，由于热扩散的影响，也增加流动色谱法测量误差。

1、测试方法
目前比表面积测试的方法主要有两种，一种为动态法（参比法），另一种为静态，动态法测试的数据精度较差，与真实值偏差较大，目前国内主要用该方法进行质量监控，国外已经淘汰该方法设备，普遍使用静态法仪器进行比表面及孔径的测试。动态法的仪器使用热导池检测样品吸附、脱附后气体浓度的变化，相对来说受环境和热导池精度影响较大。
2、样品的前处理是否充分，前处理主要是对样品进行真空升温脱气、脱水。吸水性较强的样品如不能做好充分处理，对测试数值影响较大
3、对于静态法设备，存在装样量是否充足、分压取值范围设置、递进压力和仪器自身真空度死体积校准等多方面因素影响
可详细了解一下多功能吸附仪的使用和原理

1环境温度的变化有一定的影响，不过现在一般质量较好的设备都采用集成管路，所以这点已经很小了
2被测试样与管路自由气体空间的比值。在静态法测量时这点是比较重要的。如果自由空间过大对他的精度肯定是有影响的。
3样品的预处理。在测试比表面积时是要对样品有一个预处理的过程，可以排除样品水分对比表面积的影响。不同的样品处理的时间和温度都不同的。所以要选择样品预处理可设定的设备
4关键部件。压力传感器、分子泵、采样模块、气路接口这是直接影响测试结果的
5低温氮吸附测试还有一点是随液氮的挥发导致的液氮面的下降。这也是影响测试结果，一般好的仪器应该是全自动随着液氮面的下降液氮杯自动上升。从而保证液氮面在被测样品管的位置以减少对结果的误差。
还有很多小地方都会有影响。如P/P0的选点不同、检测方法的不同、计算方法的不同这里就不一一探讨了。一般只有做好了以上几点对结果就不会有太大的影响。一般可控制重复性在1.5%以下。
希望可以帮到你。

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